十八烷基異氰酸酯分析之電熱套應用?。?！

    冷熱光兩步法合成，需較 高的光氣濃度和較長的反應時間。由氮賓中間體 合成十八烷基異氰酸酯，整個工藝涉及熱分解法、 重排法，導致產品收率低且產品質量不穩定。固 體光氣法合成十八烷基異氰酸酯，采用固體光氣作 為?；噭?，反應機理與光氣法相似，但由于固體 光氣化學性質穩定、毒性低、反應溫和等特點可按一般化學品標準要求進行操作，同時具有反應效率 高等特點。真空油泵 VRD-8（浙江飛越機電有 限公司）；臺式循環水真空泵 SHZ－DⅢ（河南鞏義 予華儀器有限公司）；智能電熱套 SZCL-2（河南鞏 義予華儀器有限公司）。

    ODI 的產 率隨著同步提高后趨于穩定，由最低的 82.64%（試 驗 1）提高到 95.01（試驗 4），其中在反應時長為 1.5 h 下，產率為 94.99%,。出現上述結果的原因是 反應體系中還存在未反應物胺的鹽酸鹽，而胺的鹽 酸鹽轉化為十八烷基氨基甲酰氯需要較長時間及足 夠的固體光氣濃度，而在反應的中后期，體系中固 體光氣濃度處于低濃度狀態光，較低的固體光氣濃 度很難進一步反應，使 ODI 的產率趨向正反應的平 衡（試驗 4~5），為 95%左右。故選擇保溫反應時長 為 1.5 h 進行后續研究。